数值设定方法:按该数值,出现数值设定窗口,先按“CLR”,再按数值,最后按“ENTER”,数值设定完毕。(本操作系统中数值设定方法均为此)
一般来说,冻干药品的溶液是主要功能组分(如细菌等药用成分)、多种添加组分(抗冻剂、抗氧化剂、填充剂等)和蒸馏水混合而成的胶体悬浮液。它与一般能互溶的溶液不完全相同,具有一系列的低共熔点温度。对于冻干加工来说,需要确定一个较高的操作温度,当在该温度以上时,产品中存在已溶化的液体;而在该温度以下时,产品将全部冻结,这个温度即为冻干产品的共熔点温度。一些产品的共熔点温度列于(表1中)。与此相仿,制品溶液在降温冻结过程中,亦有一系列的共晶温度,其中温度最低的共晶点温度称为该溶液的共晶点温度。一些物质的共晶点温度列于(表2)中。
冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备,干燥过程中的能耗较大,因此加工成本较高,目前主要应用在以下几个方面。
b.由于是低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小,因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。
c..在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,从而能最好地保持物质原来的性状。
d.干燥后体积、形状基本不变,物质呈海绵状,无干缩,复水时与水的接触面大,能迅速还成原来的形状。
制冷系统由制冷压缩机及辅助设施构成,为干燥箱和冷阱提供冷源。(制冷系统中,除装有显示的高、低压压力表外还装有压力。当高压压力过高时高压继电器动作,压缩机停止工作)
冷冻干燥和加热是依靠温差引起物质传递的一种工艺技术。搁板的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行,为了使导热油不断地在整个系统中循环,我们在管道中加了一个屏蔽式循环泵。
开启某一部分只需在触摸屏上轻按一下该部分即可,若要关闭则再按一下。例如,工艺过程中,要先打开压缩机、循环泵及干箱阀对制品预冷,用手按触摸屏上的“屏锁”、“压缩机”、“循环泵”及“干箱阀”,就打开了压缩机、循环泵及干箱阀对制品预冷,预冷结束,再按“干箱阀”,关闭干箱阀。打开“捕水器制冷阀”,使捕水器降温。温度降到-40℃左右,打开“真空泵”抽线Pa左右开始加热,给产品供热升华。
冻干曲线的形状与制品的性能、装量的多少、分装容器的种类、冻干机的性能等诸多因素有关。即使同一制品,生产厂家不同,其冻干曲线亦不完全一样。因此应根据各自的具体条件,用试验定出最佳的冻干曲线。
冻干曲线制定的过程是,根据所获取的制品的共熔点温度、崩解温度、最佳预冻速率和残水含量等参数,根据所用冻干机的性能,初步拟订出搁板温度曲线和冻干箱的压力曲线,用此曲线在实验冻干机上试验。根据测量并记录的搁板温度、制品冻层温度、制品干层温度、冻干箱压力、冷阱温度等参数,随时修改冻干曲线中不合理部分。由检测和观察确定升华阶段结束和解吸干燥结束的时间,冻干结束后,对产品质量和含水量进行检测。根据所得冻干过程参数的数据,重新拟订冻干曲线并进行试验,直到得到较为满意的曲线为止。结合生产用冻干机的性能,将上述曲线加以修改,曲线的不合理部分,直到获得成熟的冻干曲线)。
i)当导热油温度达到最高温度后,恒温两小时,“真空调节”参数设定为中下限15Pa---中上限20 Pa,开启“真空调节”,进行渗气,时间为2小时以上(根据制品的要求),提高升华速率。
这是一条带有十步段的(温度时间)的冻干工艺曲线,既可用于半自动运行时的动态控温,又是全自动运行时的主执行程序。
a.制品的制备(前处理):如药物的培养、杏彩app灭菌、分装、洗瓶、半加塞等,食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。
d.第二阶段干燥(解吸干燥):将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分,使残余水分达到预定要求。
升华干燥是将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始,逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的。
真空系统由干燥箱、冷阱、真空阀门、真空泵、真空管道、真空测量规管等部分组成。真空泵组组成强大的抽吸能力,一方面促使干燥箱的水分在真空状态下升华,另一方面该系统在冷阱和干燥箱之间形成一个真空度压力差,使干燥箱水分升华后被冷阱捕获。
物质有固、液、气三态。物质的状态与其温度和压力有关。(图1)示出了水(H2O)的状态平衡 。图中OL、OK、OS三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气两相共存时其压力和温度之间的关系,分别称为熔化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分成固相区、液相区和气相区。箭头分别表示冰融化成水,水蒸发成水蒸气和冰升华成水蒸气的过程。曲线OK的在顶端点K,其温度为374℃,称为临界点。当水蒸气的温度高于其临界温度374℃时,无论怎样加大压力,水蒸气也不能变成水。三曲线的交点O为固、液、气三相共存的状态,称为三相点,其温度为0.01℃,压力为610.5Pa以下,且给冰加热,则冰就会不经液相直接变成气相,这一过程称为升华。
解吸干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥后,在干燥物质的毛细管壁和极性基因上还吸附有一部分水分,这些水分是未被冻结的。当它们达到一定含量时杏彩注册冻干机原理及说明,就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明,即使是单分子层吸附的低含水量,也可能成为某些化合物的溶液,产生与水溶液相同的移动性和反应性。因此为了改善产品的储存稳定性,延长其保存期,需要除去这些水分中的大部分,只留下单分子层的水分。这就是解吸干燥的目的。
空隙变成尔后升华水蒸气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面(实际上是一薄层)称为升华界面。在生物制品干燥中,升华界面约为1mm/h的速率向内推进。当全部冰晶除去时,升华干燥就完成了,此时可除去全部水分的90%左右。
c.生物标本、生物组织方面:如制作各种动植物标本,干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。
点菜单关:触摸所要进入的菜单,系统会自动进入该菜单页(“工艺设置”、“程序运行”、“全自动”、“共用与手动参数设置”、“实时曲线”、“历史数据”、“报警记录”、“进入副菜单”)
h.其他方面:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率5~20倍;将植物叶子、土壤冻干保存,用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥,能最大限度地保持原状等。
g)逐步提高搁板温度即控制升华速度,当制品温度接近搁板温度,真空度曲线有明显弯曲后,一次升华结束。
第一阶段干燥是将水以冰晶形式除去的,因此冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共熔点(或崩解温度)以下,才不致使冰晶溶化。但对于吸附水,其吸附能量高,如果不给它们提供足够的能量,它们就不可能从吸附中解吸出来。因此,这一阶段产品的温度应足够地高,只要不超过允许的最高温度,不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时,为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸气压差,因此此阶段中箱内必须高真空。
c)当制品温度达到工艺所要求的温度后(产品的预冻温度通常比产品共晶点温度低5-10℃),恒温(既保持目前温度)一段时间(由工艺决定,一般为2~3小时)。
真空冷冻干燥(简称冻干)是将含水物质先冻结成固态,然后使其中的水份从固态升华成气态,从而除去水份而保存物质的方法。
a.冻干是在低温下干燥的,不会使蛋白质产生变性,但可使微生物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。
检查中间介质循环系统中的阀门位置是否符合正常工作要求,通大气的阀门应关紧,其余阀门应常开。检查电源电压是否正常,控制柜上各开关是否处于复位位置;